摘要：提出了一個快速測定中成藥中痕量鉛的新方法。在pH l.5的NaOAc-HC1一KI一明膠體系中，Ep ≈一0．55V，不經(jīng)任何分離，直接測定了中成藥中鉛，鉛濃度在0．0l～0．80ug/ml 范圍內(nèi)與波高呈線性關(guān)系，結(jié)果良好。
    關(guān)鍵詞：示波極譜法；中成藥；鉛

    鉛嚴(yán)重危害人體健康，因而成為藥品的重要監(jiān)測項(xiàng)目之一。有關(guān)鉛的示波極譜體系，文獻(xiàn)[1～3]已有很多報(bào)道，但大多數(shù)是關(guān)于巖石礦物中鉛的測定，對于中成藥中鉛的測定還未見報(bào)道。由于其含量很低，如果操作步驟過于復(fù)雜，很容易被試劑等因素影響，造成空白偏高。本文建立的快速示波極譜法具有準(zhǔn)確、靈敏、經(jīng)濟(jì)等特點(diǎn)。
1 試驗(yàn)部分
1．1 主要儀器與試劑
 JP900極譜儀（濟(jì)寧華揚(yáng)盛世）鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：lmg/ml。稱取高純鉛1．0000g，以HNO3(1+1)溶解，用HC1趕HNO3三次，加HCI(1+1)250ml，加熱溶解PbC12，轉(zhuǎn)入lI容量瓶中，再加HCI(1+1)250ml，冷卻，用水稀至刻度，混勻。取此溶液用HC1(1+ 3)逐級稀釋成lOug/ml 和lug/ml 的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。試劑均為分析純，水為一次蒸餾水。
1．2 試驗(yàn)方法
1．2．1 樣品制備
    稱取試樣1．000 Og，加HCI(1+1)lml及少許水微熱溶解至溶液澄清，移人25ml比色管中，加入100g/L 抗壞血酸溶液lml，200g/L NaOAe溶液lml，50g/L KI溶液lml，5g/L 明膠溶液2滴，以水稀釋至刻度，混勻，于起始電位一0．30V處掃描作二次導(dǎo)數(shù)示波極譜圖。
1．2．2 工作曲線的繪制
    分別吸取含0，0．25，0．50，1．00，2．00，? 20．00ug鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組10ml燒杯中，低溫蒸干，加人HC1(1+1)lml及少許水溶解鹽類，移人25ml比色管中，以下步驟同1．2．1，并繪制工作曲線。鉛濃度在0．01～ 0．80ug/mI叫范圍內(nèi)與波高呈線性關(guān)系。
2．1 測量底液的選擇
    將文獻(xiàn)[3]提供的底液不經(jīng)分離直接應(yīng)用于中成藥中鉛的測定，發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)雜波，見圖1，無法測量。加入少量明膠，出現(xiàn)完整的波型，見圖2。本法在文獻(xiàn)[3]的基礎(chǔ)上加入少量明膠。
2．2 明膠的用量
    固定鉛的含量為0．1ug/ml，按試驗(yàn)方法操作，分別加入不等量的5g/L 明膠，試驗(yàn)表明，明膠的用量在1，2，3滴之間波高*高，并且穩(wěn)定；當(dāng)用量增加時，波高下降。選用5g/L 明膠溶液的加入量為2滴。
2．3 共存元素的干擾
    對于1 g鉛，按試驗(yàn)方法，當(dāng)測得峰高的相對誤差≤5％時，以下共存物質(zhì)(以 g計(jì))：鎳、鋁、錳、銅(100)，鈦、鋅、鎘、錫(50)，硒、碲、鎵、鈷(10)，砷、銻、鍺(5)，釩(20)，鐵(1×10 4)，鈣、鎂(5×103)，鉑(2)及許多陰離子和糖類都不干擾測定。
2．4 溫度及時間的影響
    試驗(yàn)表明，本反應(yīng)在室溫10～ 30℃ 條件下，5min內(nèi)峰高達(dá)*高恒定值，且溶液放置6h仍穩(wěn)定。
2．5 樣品測定結(jié)果與回收率
    本法適用于由水溶濃縮物提取而成的能直接溶于稀鹽酸的中成藥中鉛的測定，如藿香正氣膠囊、保真膠囊等及各類沖劑，**口服液等也適用于本法。
    按試驗(yàn)方法對藿香正氣膠囊和保真膠囊進(jìn)行分析測定，加入不同量的鉛標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行回收試驗(yàn)，回收率均在93%～104%之問。同樣對該樣品灰化后采用文獻(xiàn)[3]方法對照測定，結(jié)果均吻合較好，測定結(jié)果及回收率見表1。

參考文獻(xiàn)：
[1] DZG93—2001，鹽酸一氯化鈉底液極譜法測定鉛量[S]．
[2] 巖石礦物分析組編．巖石礦物分析[M]．北京：地質(zhì)出版社，1975．766~769．
[3] YD1．5．5-1991，乙酸鈉一鹽酸一碘化鉀底液法測定微痕量鉛[S]．

引自http://www.ehsy.com/