極譜法測定水中的鉛-示波極譜儀

一、實驗?zāi)康?/span>

1．熟悉單掃描示波極譜法的基本原理和特點；

2．掌握示波極譜儀的使用方法；

3．學(xué)習(xí)用極譜法測定鉛的方法。

二、方法原理

單掃描示波極譜法是為克服經(jīng)典極譜法的不足而發(fā)展起來的快速電分析測量技術(shù)之一，具有測量靈敏度高、操作方便、簡單等特點。

單掃描示波極譜法與經(jīng)典極譜法的主要不同之處是：掃描速度不同，經(jīng)典極譜法掃描比較慢，約為0.2V?min^-1，而單掃描示波極譜法比較快，一般大于0.2V?s^-1；施加極化電壓的方式和記錄譜圖方法不同，經(jīng)典極譜法極化電壓加在連續(xù)滴落的多滴汞上才完成一個極譜圖，而單掃描示波極譜法僅施加在一滴汞的生長后期1～2s瞬間內(nèi)完成一個極譜圖，前者采用筆錄式記錄法，而后者采用陰極射線示波管法；定量分析依據(jù)的電流方程也不同，經(jīng)典極譜服從尤考維奇(Ilkovich)方程，而示波極譜法則服從Randles-Sevcik方程。

在0.88mol?L^-1 KBr - 0.72mol?L^-1 HCl底液中，鉛的濃度在0～5μg?mL^-1范圍內(nèi)峰高和濃度成正比。加入鐵粉和抗壞血酸還原可去除復(fù)雜水樣中鐵、鋅、鎂等元素的干擾。

三、儀器設(shè)備與試劑材料

1.JP900型示波極譜儀。

2．鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mg?mL^-1；鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液：50μg?mL^-1；鹽酸；鐵粉；10%抗壞血酸；4mol?L^-1 KBr溶液。

四、實驗步驟

1．標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：準(zhǔn)確移取50μg?mL^-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL于50mL容量瓶中，加入1:1鹽酸6mL，加10%抗壞血酸3mL，加入4mol?L^-1 KBr溶液10mL，定容，所得鉛標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00μg?mL^-1。

2．水樣處理：準(zhǔn)確移取水樣5mL于50mL的容量瓶中，以下處理同標(biāo)準(zhǔn)系列配制。

3．將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及水樣分別倒于小電解杯中，依次置于儀器電極下，使電極浸入溶液中（注意電極不能碰到杯壁），在-0.25V左右觀測峰高。在測定不同樣品時注意更換樣品中間要清洗電極。

4．測試完成后清理測定后產(chǎn)生的廢汞（回收）。

五、數(shù)據(jù)處理

1．根據(jù)實驗數(shù)據(jù)繪制“峰高－電流”曲線。

2．根據(jù)樣品測試峰高在工作曲線上查得濃度，并計算原水樣中鉛的濃度（μg?mL^-1）。

六、問題討論

1．單掃描示波極譜法的主要特點是什么？

2．導(dǎo)數(shù)波方式測量有何優(yōu)點？

       3．解釋單掃描示波極譜波呈平滑峰形的原因？