| 檢定方法極譜儀檢定規(guī)程
4.1 試劑配制(使用蒸餾水，以下簡(jiǎn)稱水) 4.1.1 100mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取0.1000g純金屬鎘(Ⅱ)于100ml燒杯中，加濃鹽酸5ml，加濃硝酸1ml，加熱使鎘全部溶解，將溶液蒸發(fā)至近干，加濃鹽酸1ml后再加熱，使其蒸發(fā)至近干，冷卻后加濃鹽酸8.3ml，移入1000ml容量瓶中，用水定容。 4.1.2 10mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液： 吸取100mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用水定容。 4.1.3 0.5 mol/L 鹽酸溶液： 吸取21ml濃鹽酸于500ml容量瓶中，用水定容。 4.1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液： 準(zhǔn)確吸取10mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液2.5，5.0，7.5，10.0，12.5ml于50ml容量瓶中，用0.5 mol/L 鹽酸溶液定容后搖勻，(濃度分別為0.50，1.00，1.50，2.00、2.50 mg鎘/L) 4.1.5 檢測(cè)限測(cè)試溶液：極譜儀檢定規(guī)程 準(zhǔn)確吸取4.1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液中濃度為0.50mg鎘/L溶液1.12 ml于50ml容量瓶中，用0.5mol/L鹽酸溶液定容后搖勻(此液為11.2μg鎘/L，相當(dāng)于1×10-7mol鎘/L標(biāo)準(zhǔn)溶液)。 4.1.6 精密度測(cè)試溶液： 用4.1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液中濃度為1.00mg鎘/L溶液作為精密度測(cè)試溶液。 4.2 檢定方法 4.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線精密度的檢定 極譜條件：初始電位：-0.5伏；終止電位：-1.0伏。掃描速度250mV/s。三電極制。工作電極為滴汞電極。二階導(dǎo)數(shù)波或一階導(dǎo)數(shù)波。使用10微安量程擋或適當(dāng)量程擋。 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液1加入至電解池中，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)峰高h(yuǎn)s1 。 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液2加入至電解池中，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)峰高h(yuǎn)s2 。 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液3加入至電解池中，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)峰高h(yuǎn)s3 。 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液4加入至電解池中，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)峰高h(yuǎn)s4 。 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液5加入至電解池中，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)峰高h(yuǎn)s5 。 對(duì)每個(gè)濃度平行測(cè)定3次，求得峰高平均值，用*小二乘法求出直線回歸方程 hs=a+b×Cs中的常數(shù)a(截距)和b(斜率)。再計(jì)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD應(yīng)小于2%。 RSD=SQR{Σ[hsi-(a+b×Csi)]×[hsi-(a+b×Csi)] /(5-1)}/[(Σhs)/5]×100% 也可參考“中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG748-97《示波極譜儀》”中的計(jì)算方法計(jì)算。 4.2.2 極譜儀檢定規(guī)程,檢測(cè)限檢定 極譜條件：初始電位：-0.5伏；終止電位：-1.0伏。掃描速度250mV/s。三電極制。工作電極為滴汞電極。二階導(dǎo)數(shù)波。使用較高靈敏度的量程擋。 將0.5 mol/L 鹽酸溶液(空白溶液)加入至電解池中，對(duì)被測(cè)溶液通入氮?dú)?min，在鎘波峰電位前后重復(fù)測(cè)定7次空白峰高值Y，計(jì)算空白峰高的均值Y和空白峰高的標(biāo)準(zhǔn)偏差Sd。將檢測(cè)限測(cè)試溶液加入至電解池中，對(duì)被測(cè)溶液通入氮?dú)?min，重復(fù)測(cè)定7次，求出鎘峰高的平均值H。扣除空白峰高均值Y后，應(yīng)不小于3倍空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，即H-Y≥3Sd 。 4.2.3 測(cè)量精密度的檢定,極譜儀鑒定規(guī)程，極譜儀方法，哪里的極譜儀好 極譜條件：初始電位：-0.5伏；終止電位：-1.0伏。掃描速度250mV/s。三電極制。工作電極為滴汞電極。二階導(dǎo)數(shù)波或一階導(dǎo)數(shù)波，使用10微安量程擋或適當(dāng)量程擋。 取精密度測(cè)試溶液加入至電解池中，重復(fù)7次測(cè)量鎘峰高，計(jì)算結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于2%。 |